Назначение: для проведения количественного элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава: в питьевой и природной воде, в промышленных сточных водах, в растворах-минерализатах, полученных после соответствующей обработки твердых и газообразных проб.
Принцип действия спектрометров основан на методе электротермической атомноабсорбционной (АА) спектрометрии. Анализируемая проба испаряется в графитовой трубчатой печи, нагреваемой электрическим током. Свободные атомы определяемого элемента поглощают резонансное излучение, причем максимальное поглощение происходит на аналитической резонансной спектральной линии, которая обычно используется для АА измерений. Графитовая печь располагается в продольном переменном магнитном поле. При расщеплении линий поглощения (эффект Зеемана) имеет место избирательная модуляция коэффициента атомного поглощения. Атомная абсорбционность однозначно определяется только концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе и не зависит от спектральных помех (неселективного поглощения). Неизвестная концентрация элемента определяется по калибровочной зависимости.
Управление спектрометром, обработка, отображение и хранение аналитической информации осуществляется персональным компьютером посредством специализированного программного обеспечения «KBАНТZ».
Результаты измерений отображаются и могут быть сохранены в виде двухколоночной таблицы. В первой колонке отображаются текущие значения атомной абсорбционности проведенных измерений, а во второй колонке — соответствующие значения концентрации элемента в анализируемом растворе. Для серии параллельных измерений концентрации в программе среднее квадратическое измерение и относительное среднее квадратическое отклонение. По результатам проведенных измерений может быть вычислена концентрация определяемого элемента в анализируемой пробе с учетом предварительной подготовки пробы (взвешивания, минерализации, растворения и других процедур).
Наименование
ПО |
Идентификационное
наименование ПО |
Номер версии (идентификацион ный номер) ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
Программа
KBАНТZ |
kvantZ | 3.0.0 | BFA9AD48 | CRC32 |
На основании анализа документации и предоставленного софта установлено, что единственной характеристикой, которая возможно могла бы влиять на метрологические характеристики является концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе. В ходе испытаний проводились измерения концентраций определяемого элемента с различными значениями концентраций (от 0,005 до 100 мкг/дм3) и различных значений дозируемого объема (от 5 до 30 мкл). При этом пределы метрологических характеристик спектрометра оставались в пределах паспортных значений. Если сигнал атомной абсорбционности превышает значение максимального значения калибровочной зависимости, то программа выдает предупреждение (измеренные значения сигналов окрашены красным цветом). Это предупреждение означает, что анализируемый раствор должен быть разбавлен. Программное обеспечение выдает сообщения и блокирует температурную программу нагрева графитовой печи при отсутствии охлаждающей воды, защитного инертного газа, силового питания и отсутствия электрического контакта в атомизаторе. Кроме того, при нарушении ввода дозирующего наконечника автосэмплера в печь работа устройства блокируется и появляется соответствующее сообщение.
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Поверка осуществляется по документу: «Спектрометры атомно-абсорбционные «КВАНТА. Методика поверки. ГКНЖ 84.00.000 МП», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИОФИ» 10 ноября 2011 г. Основные средства поверки:
1 Лампы с полым катодом типа ЛТ-6М (ТУ-11-94) на мышьяк, кобальт, свинец, медь, барий, цезий и ртуть.
Длины волн аналитических резонансных линий, нм: As 193,6; Co 240,7; Pb 283,3; Cu 324,7; Ba 553,6; Cs 852,1; Hg 253,7.
2 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов элементов:
— мышьяк | — 0,1 г/дм3 | — ГСО 7264; |
— кобальт | — 1 г/дм3 | — ГСО 8089; |
— свинец | — 1 г/дм3 | — ГСО 7777; |
— медь | — 1 г/дм3 | — ГСО 6073; |
— барий | — 1 г/дм3 | — ГСО 7760; |
— цезий | — 10 г/дм3 | — ГСО 7037; |
— ртуть | — 1 г/дм3 | — ГСО 8004. |
Погрешность определения концентрации элемента 1% при доверительной вероятности р=0,95.
Наименование характеристики | Значение характеристики | |
Спектральный диапазон, нм | 185 — 1100 | |
Предел обнаружения, мкг/дм3 | ||
— мышьяк, кобальт, свинец | 0,1 | |
— медь, цезий | 0,05 | |
— барий | 0,2 | |
— ртуть | 0,005 | |
Относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности | ||
измерения диапазонов концентрации, %, не более | ||
мышьяк | 0,2 — 1 мкг/дм | 15,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | 4,0 | |
кобальт | 0,2 — 1 мкг/дм3 | 10,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | 3,0 | |
свинец | 0,2 — 1 мкг/дм3 | 10,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | 3,0 | |
медь | 0,1 — 1 мкг/дм3 | 7,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | 2,0 | |
барий | 0,5 — 5 мкг/дм3 | 10,0 |
5 — 80 мкг/дм3 | 4,0 | |
цезий | 0,1 — 1 мкг/дм3 | 7,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | 4,0 | |
ртуть | 0,01 — 0,05 мкг/дм3 | 10,0 |
0,05 — 0,8 мкг/дм3 | 5,0 | |
Относительная систематическая составляющая погрешности измерения концентрации, %, не | ||
более | ||
мышьяк | 0,2 — 1 мкг/дм3 | ±20,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | ±10,0 | |
кобальт | 0,2 — 1 мкг/дм3 | ±20,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | ±10,0 | |
свинец | 0,2 — 1 мкг/дм3 | ±20,0 |
1 — 20 мкг/дм3 | ±10,0 |
Наименование характеристики | Значение характеристики |
медь 0,1 ^ 1 мкг/дм3 | ±20,0 |
1 ^ 20 мкг/дм3 | ±10,0 |
барий 0,5 ^ 5 мкг/дм3 | ±20,0 |
5 ^ 80 мкг/дм3 | ±10,0 |
цезий 0,1 ^ 1 мкг/дм3 | ±20,0 |
1 ^ 20 мкг/дм3 | ±10,0 |
ртуть 0,01 ^ 0,05 мкг/дм3 | ±25,0 |
0,05 ^ 0,8 мкг/дм3 | ±15,0 |
Габаритные размеры, мм, не более | 890 х 455 х 210 |
Масса, кг, не более | 67 |
Средняя наработка на отказ, ч | 3000 |
Средняя потребляемая мощность на атомизации и очистке, кВ А, не более | 8 |
Электропитание от сети переменного тока: — напряжением, В | 220 ± 22 |
— частотой, Гц | 50 ± 1 |
Условия эксплуатации: | |
— температура окружающего воздуха, °С | 20 ± 5 |
— относительная влажность воздуха, %, не более | 80 |
— атмосферное давление, кПа | 100 ± 15 |