Хроматографы, применяемые в России, должны являться средством измерения. Не внесенные в реестр хроматографы, как правило, не используются. Любые СИ поверяются. Поверка средств измерений — совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия средств измерений метрологическим характеристикам. Хроматографы Хроматэк-Кристалл 5000 (9000), Кристалл 2000М, Газохром 2000 производства ЗАО СКБ Хроматэк и хроматографы Кристаллюкс 4000М производителя ООО «НПФ Мета-хром» проходят первичную поверку на заводе. Хроматографы импортного производства, например Agilent, первичную поверку проходят, в основном, после запуска (или при ПНР) на территории покупателя. Согласно описанию типа средства измерения межповерочный интервал хроматографов составляет 1 год (кроме моделей Кристалл 2000М последних лет выпуска, у которых он составляет 2 года). Таким образом, каждый хроматограф требует ежегодную периодическую поверку. Поверка проводится согласно методике поверки, поставляемой с хроматографом.
Современные методики поверки для хроматографов:
- Кристаллюкс 4000М
- Хроматэк-Кристалл 5000
- Кристалл 2000М
- Agilent 8800
- Agilent 7800B
Перед проведением поверки сложное аналитическое оборудование, как правило, требует грамотного обслуживания, в результате которого восстанавливаются характеристики прибора. За год работы могут накопиться проблемы, о которых пользователь иногда не подозревает (негерметичности, загрязнения и прочее). Очень часто для поверки необходимо переделать газовую схему прибора или заменить колонки. После получения результата вернуть рабочие колонки, перекоммутировать линии, провести заново градуировку комплекса под применяемую аналитическую задачу. Такие работы требуют особых знаний, поэтому наших инженеров часто приглашают на поверку и подготовку к ней. Пройти поверку силами «Хроматограф.ру» — надежное решение. Подробнее ознакомиться с предложением …
Методики поверки разных производителей несколько отличаются друг от друга, но основа любой методики поверки — это ГОСТ на поверку хроматографов. Действующий ГОСТ — ГОСТ 8.485-2013 ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ. Методика поверки. Процедуры, прописанные в методиках поверки разных производителей, соответствуют ГОСТ и дополняют его более подробным описанием. Основные работы — это снятие шумов, дрейфа и предела детектирования детекторов (сигнал/шум), а также оценка среднего квадратичного отклонения сигнала детектора (СКО) по времени, площади и высоте пика. Для оценки характеристик каждого детектора приняты свои вещества.
- ПИД, ПИД-пч, ДТП — гептан, нонан, гексадекан для хроматографа с испарителем, пропан для ввода краном.
- МСД — октофторнафталин (ОФН) или гексахлорбензол
- ПФД, ППФД, ХЛД – сероводород, фенитротион или паратионметил (метафос)
- ЭЗД, микро-ЭЗД — линдан
- ТИД — фенитротион или паратионметил (метафос)
- ФИД – бензол
- ДТХ (ТХД) – водород
- ГИД — метан
Для поверки хроматографов используются чистые вещества для самостоятельного приготовления растворов или готовые растворы и газовые смеси в статусе государственного стандарта (ГСО).
Любопытно, что для некоторых аналитических задач и газовых схем методика поверки требует серьезных переделок в приборе, а применяемые стандарты для проверки метрологических характеристик не имеют ничего общего с компонентами, определяемыми на оборудовании по текущей МВИ. Например, для поверки хроматографа, используемого для анализа состава сжиженного газа придётся снять кран, переделать схему и заменить колонку. После поверочных испытаний восстановить схему, проверить настройки и правильность работы прибора по решаемой задаче. Какой бы странной не казалась ситуация — таковы требования закона и их необходимо соблюдать.
Для некоторых задач используются специфичные схемы и производители Хроматэк и Мета-хром ввели в свои методики поверки — разделы «Операции поверки, режимы и средства поверки при специальных анализах». Данные разделы для некоторых задач позволяют уйти от классических методов поверки и упростить процедуру. К специальным анализам относятся:
Анализ многокомпонентных смесей, который проводится при одновременном вводе пробы в две и более колонки
Анализ методом реакционной хроматографии (ПИД с метанатором).
Под специальные анализы подходят многие хроматографы. Но на деле возникают трудности доказать поверителю возможность проведения процедуры по упрощенной схеме, поэтому иногда проще перекоммутировать хроматограф и провести классический вариант поверки. Нюансов для успешной поверки хроматографов очень много, описать их все просто невозможно, поэтому даже для опытных инженеров, в некоторых случаях, возможны небольшие трудности.
По окончании поверки в соответствии с текущим законодательством сведения о результатах вносятся в единый реестр, в котором можно найти информацию о любом.
Поверка хроматографа является важным этапом для обеспечения точности и надежности измерений. Это процедура, которая осуществляется с целью проверки соответствия работы оборудования метрологическим требованиям.
Основной задачей поверки хроматографа является проверка правильности и точности снятия данных при проведении измерений. В процессе поверки необходимо убедиться, что методика измерения соответствует государственным стандартам и протоколов, а также что оборудование работает в соответствии с требованиями.
Перед проведением поверки необходимо учитывать несколько факторов. Во-первых, необходимо убедиться, что оборудование было правильно установлено и сконфигурировано. Также важно проверить соответствие данных, полученных с помощью хроматографа, с результатами снятых в предыдущем году.
В ходе поверки осуществляется проверка всех основных компонентов оборудования, таких как детектор, колонка и газовая система. Также важно проверить методику обработки данных и регистрации результатов. После проведения поверки выдается сертификат, подтверждающий соответствие хроматографа установленным стандартам.
Для проведения поверки хроматографа рекомендуется обратиться в специализированную компанию, предоставляющую услуги поверки оборудования. Государственная организация или сервис должны иметь аккредитацию и сертификат соответствия. Перед обращением следует собрать информацию о компании, ознакомиться с периодической информацией на ее сайте и узнать контакты для получения дополнительной информации.
Периодичность проведения поверки хроматографа зависит от требований стандартов и типа оборудования. Обычно поверка проводится ежегодно, но иногда требуется более частая поверка в случае работы с определенными веществами или при необходимости получения более точных результатов.
Важной частью процедуры поверки является подготовка оборудования и оператора. Оператор должен быть подготовлен и ознакомлен с требованиями стандартов и процедурами обслуживания хроматографа. Технические характеристики оборудования должны быть проверены и соответствовать указанным параметрам.
После проведения поверки хроматографа необходимо проверить и анализировать полученные результаты. В случае выявления несоответствий между данными до и после поверки, необходимо принять соответствующие меры для устранения проблем и повторно провести поверку. Также важно проверить корректность регистрации полученных данных.
В заключение, поверка хроматографа является важным этапом для обеспечения точности и надежности измерений. Правильная поверка оборудования и соответствие полученных данных метрологическим требованиям позволяют получить достоверные результаты в сравнении с паспортными данными.